離子色譜法測(cè)定海藻酸鈉中陰離子

摘要：建立了一種離子色譜抑制電導(dǎo)法測(cè)定海藻酸鈉中陰離子氯離子和硫酸根含量的方法，檢出限氯離

子達(dá)到0.01mg/L，硫酸根0.005mg/L，線性范圍氯離子0.02～2mg/L，硫酸根0.01～1mg/L，相關(guān)系數(shù)氯離

子為0.9997，硫酸根為0.9992。用于海藻酸鈉中氯離子和硫酸根含量測(cè)定，結(jié)果準(zhǔn)確，快速，靈敏度高。

關(guān)鍵詞：離子色譜 海藻酸鈉 氯離子 硫酸根

海藻酸鈉是從海藻細(xì)胞壁和細(xì)胞間質(zhì)中提取的天然生物大分子,由古洛糖醛酸(記為G單元)與其立體異構(gòu)

體甘露糖醛酸(記為M單元)兩種結(jié)構(gòu)單元通過(guò)α(1-4)糖苷鍵鏈接而成的線性嵌段共聚物^【1】。海藻酸鈉

是一種安全的食品添加劑,可作為仿生食品或療效食品的基材,在食品工業(yè)中被廣泛用作穩(wěn)定劑、增稠

劑、粘結(jié)劑、分散劑和凝固劑等^【2】。檢測(cè)海藻酸鈉中氯離子、硫酸根離子含量有助于控制海藻酸鈉產(chǎn)

品的純度，對(duì)控制生產(chǎn)工藝有重要意義。

    本文建立了一種離子色譜法測(cè)定海藻酸鈉中陰離子氯離子、硫酸根離子的方法，靈敏快速，適用

于實(shí)際樣品的測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

主要儀器與試劑

離子色譜儀：CIC-100型，青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司；

碳酸鈉、碳酸氫鈉：分析純；

淋洗液：1.8 mmol/L Na₂CO₃-1.7 mmol/L NaHCO₃混合溶液，稱取0.1908 g碳酸鈉、0.1428 g碳酸氫鈉，

用脫氣水定容至1000 mL；

氯離子儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取氯化鈉固體0.1648g于100 mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度；

硫酸根離子儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取硫酸鈉固體0.1479g于100 mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度；

實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜條件

SH系列離子色譜柱（青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司），SHY-2自再生抑制器（青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司），

1.8 mmol/L Na₂CO₃-1.7 mmol/L NaHCO₃淋洗液等度淋洗，流速1.0mL/min。樣品進(jìn)樣量100μL，

采用電導(dǎo)檢測(cè)模式檢測(cè)。

2.2 樣品前處理

   稱取0.1g海藻酸鈉樣品于100mL 容量瓶中，用堿液溶解，超聲波超聲提取。

2.3 工作曲線及檢出限

配置氯離子、硫酸根離子的溶液濃度分別為2mg·L^－1、1mg·L^－1。然后將此溶液依次稀釋2倍、4倍、

20倍、100倍。測(cè)得碘離子的線性方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限列于表1。

表1　碘離子的線性方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限

2.4 加標(biāo)回收率

用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定海藻酸鈉樣品檢測(cè)的回收率，結(jié)果表明樣品回收率在97.5%-105.3%之間。如表3所示。

表2 海藻酸鈉陰離子的加標(biāo)回收率(n=5）

2.5 樣品測(cè)定

    樣品經(jīng)過(guò)前處理后過(guò)0.22μm濾膜，C18柱后進(jìn)入離子色譜測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)品譜圖和樣品譜圖如圖1和圖2所示。

2.6 結(jié)論

    采用離子色譜電導(dǎo)法測(cè)定海藻酸鈉中氯離子和硫酸根離子，方法簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確快速。可用于測(cè)定海藻

酸鈉實(shí)際樣品中氯離子和硫酸根離子的測(cè)定。

參考文獻(xiàn)

李紅兵.用圓二色譜（CD）研究海藻酸鈉對(duì)鈣鋅離子的選擇.離子交換與吸附

[J].2006,22(3):246-253.

楊琴,胡國(guó)華,馬正智.海藻酸鈉的復(fù)合特性及其在肉制品中的應(yīng)用研究進(jìn)展.中國(guó)食品添加劑[J].2010(1):164-168.